壓力追蹤差示掃描量熱儀使用三個階段的注意事項

更新時間：2022-12-23 點擊次數(shù)：2120次

　　壓力追蹤差示掃描量熱儀作為一款精度較高的檢測儀器，主要用來研究物質(zhì)在受熱或冷卻時產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。那么，如何能夠保證在儀器檢測過程，樣品不受溫度、環(huán)境、儀器等方面的影響，通過正規(guī)的操作，得到準確的檢測結(jié)果。除了根據(jù)樣品檢測參考數(shù)值，同時應(yīng)該注意壓力追蹤差示掃描量熱儀在檢測中的有哪些注意事項？

　　一、檢測前有哪些注意事項

　　1.為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。

　　2.檢測前，要對樣品的性質(zhì)有一定的了解，如果被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用壓力追蹤差示掃描量熱儀進行檢測。

　　3.檢測前，要檢查儀器所有連接是否正確，同時是否處于開機狀態(tài)，工具是否齊全。

　　4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果準確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

　　5.為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右，如果儀器長時間未使用，需要空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。

　　二、檢測中有哪些注意事項

　　1.制備樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。

　　2.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　3.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　4.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

　　5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。